X熒光光譜儀（XRF）作為一種非破壞性元素分析技術(shù)，其檢測精度高度依賴樣品制備的規(guī)范性。針對不同形態(tài)的樣品，需采用適配的制備方法以消除基體效應(yīng)和粒度干擾。
X熒光光譜儀樣品制備方法
X熒光光譜分析中，樣品制備是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵步驟。根據(jù)樣品形態(tài)和性質(zhì)的不同，主要采用以下幾種制備方法：
1. 固體塊樣制備：適用于金屬、合金等導(dǎo)電材料。樣品需經(jīng)過切割、打磨、拋光等步驟，確保表面平整光滑。對于非導(dǎo)電材料，常需壓制成塊或熔融成玻璃片。
2. 粉末壓片法：將樣品研磨至300目以下，與粘結(jié)劑混合后在高壓力(20-40噸)下壓制成片。常用粘結(jié)劑包括硼酸、纖維素等，比例通常為樣品:粘結(jié)劑=10:1。
3. 熔融法：適用于不均勻或難溶解樣品。樣品與熔劑(如四硼酸鋰)按1:5-1:10比例混合，在1000-1200℃下熔融后澆鑄成玻璃片。此法可消除礦物效應(yīng)和顆粒度效應(yīng)。
4. 液體樣品制備：液體樣品可直接裝入專用液體樣品杯，或用濾紙吸附后分析。易揮發(fā)液體需密封處理。
5. 薄膜樣品制備：將樣品溶液滴在專用薄膜上干燥，或采用真空鍍膜等技術(shù)制備超薄樣品。
定性分析方法
X熒光光譜定性分析主要通過識別特征X射線譜線來確定元素組成：
1. 譜線識別：根據(jù)布拉格定律(nλ=2dsinθ)，通過測定衍射角θ確定特征X射線波長λ，對照元素特征譜線數(shù)據(jù)庫進(jìn)行識別。
2. K、L、M系譜線分析：Kα、Kβ為最常見分析線，重元素還需考慮L系和M系譜線。
3. 重疊峰解析：當(dāng)譜峰重疊時，需結(jié)合次級譜線、譜線強(qiáng)度比等輔助判斷。
4. 半定量分析：通過測量譜線強(qiáng)度，結(jié)合基本參數(shù)法或經(jīng)驗系數(shù)法估算元素含量。
定量分析方法
X熒光定量分析需建立強(qiáng)度與濃度關(guān)系，常用方法包括：
1. 校準(zhǔn)曲線法：使用系列標(biāo)準(zhǔn)樣品建立強(qiáng)度-濃度工作曲線，適用于組成相似的樣品。
2. 基本參數(shù)法(FP法)：基于理論計算校正基體效應(yīng)，無需大量標(biāo)準(zhǔn)樣品，但對輕元素分析精度較低。
3. 經(jīng)驗系數(shù)法：通過數(shù)學(xué)校正模型(如Lucas-Tooth方程)校正基體效應(yīng)，需少量標(biāo)準(zhǔn)樣品確定系數(shù)。
4. 標(biāo)準(zhǔn)加入法：適用于復(fù)雜基體樣品，通過添加已知量待測元素來建立定量關(guān)系。
5. 內(nèi)標(biāo)法：在樣品中加入已知量內(nèi)標(biāo)元素，通過強(qiáng)度比進(jìn)行定量，可有效校正儀器波動和基體效應(yīng)。
無論采用何種方法，均需注意樣品均勻性、表面效應(yīng)、譜線干擾等因素的影響，并通過質(zhì)量控制樣品驗證分析結(jié)果的可靠性。