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臺式X熒光光譜儀制樣之——固體制樣
發(fā)布時間:2019-06-13 點擊:2049

臺式X熒光光譜儀利用X射線能做無損檢測,而且可以對固體、粉末、液體等進行直接檢測,然而,并不是所有固體都能直接檢測,類似有的樣品表面有污染、材料分布不均,就需要先對樣品進行制樣處理,進行制樣。雖然可以進行無損檢測,但是一切粉末或是其他固體如需檢測還必須要在樣品放置區(qū)域上有一層麥拉膜,這層膜叫“麥拉膜”放置麥拉膜后防止一些粉塵進入儀器內部,保證數據的準確和儀器的安全。而臺式X熒光光譜儀隨可以進行固體、液體、粉末狀的物質的檢測,但也并不是所有此類物質都可以檢測,這就需要制樣。

固體樣品可用未加工的或經加工的大塊材料或原材料(如生鐵,鋼錠等)制取。另外,也可把熔爐的熔融物直接澆鑄到小模子里。為防止緩慢冷卻時發(fā)生的成分偏析,用激冷。經拋光的原材料,或經砂輪磨打的表面,一般是令人滿意的,但對后者仍需進一步拋光,以減少表面粗糙度,并除去加工損傷的和沒有代表性的表面層。

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(1)先進行帶式磨削,然后用拋光器拋光,其砂紙粒度依次由粗變細;

(2)用車床、銑床或刨床進行加工。

對于薄板和箔,必須仔細操作,以保證表面不出現翹曲、皺紋和折痕。特別要注意不能照射時間太長,以免受熱變形。薄板和箔必須襯上一塊剛性支撐物,或把它們粘在一起。

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磨樣制樣

固體樣品的缺點

在固體樣品中,一般情況下不能采用各種添加法:如標準添加(或稀釋)法、低(或高)吸收稀釋法、內標法等。若所有樣品中已經含有適當的、一定濃度的內標元素,則上述的兩種方法還是可用的。另外,也不能進行化學濃縮和分離。表面結構和成分有時也難取得一致??赡芘坏浆F成的標樣,而人工合成又很困難。

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固體制樣注意事項

(1) 樣品的分析面不能有氣孔,析出物和多孔質現象。

(2) 防止偏析。造成偏析的因素:合金的組成和密度;鑄模的材料、形狀和厚度;合金熔化溫度、澆鑄溫度和被澆鑄樣品的冷卻速度等。

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鑄模

(3) 樣品的冷卻速度。當樣品化學組成相同由于熱過程不同測得的X 射線強度不同,含C 量高的鋼鐵樣品這種現象尤為突出。冷卻速度不一致時,對輕元素C、Mg、Si、P、S 等存在很大影響;而V、Cr、W 等往往由于形成碳化物而影響分析。

因此,要求制作校準曲線的樣品和分析樣品的熱處理過程要保持一致。此外,還和元素在基體金屬中的溶解度有關,元素的低固熔性會影響金屬的均勻性,快速冷卻能形成細晶粒的金相結構,而大顆粒晶粒的邊界容易發(fā)生偏析和不均勻性。

以上只是是關于臺式X熒光光譜儀的固體樣品的制樣方法,下次我們來講臺式X熒光光譜儀的液體和粉末類的制樣方法……

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