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X熒光光譜儀在多種礦石多元素分析中的應(yīng)用
發(fā)布時間:2019-10-28 點擊:1664

? ? ? ?1、X熒光光譜儀分析在多種礦石多元素的分析當(dāng)中技術(shù)的介紹

? ? ? ?X熒光光譜儀技術(shù)在多礦石多元素分析中有多種方式, 下面我們主要介紹兩種分析技術(shù), 分別為多種礦石分析技術(shù)和雙激發(fā)技術(shù)。

? ? ? ?2、 X熒光光譜儀技術(shù)的基本流程
? ? ? ?2.1 相關(guān)儀器的介紹
? ? ? ? X熒光光譜儀作為一種相對測量的儀器, 它可以在測量一定數(shù)量的已知結(jié)果后建立精確的數(shù)學(xué)模型, 并得到準(zhǔn)確的測量結(jié)果。正確的數(shù)學(xué)模型的建立需要依靠一組好樣本, 能具有良好的代表性, 一定的跨度范圍和準(zhǔn)確結(jié)果。


? ? ? ?2.2 實驗樣品制備要求
? ? ? ?X射線熒光光譜法作為一種相對分析的方法, 樣品的任何過程和步驟都有很好的重復(fù)操作性。用于校準(zhǔn)曲線所需的分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品必須用同樣的方法進行處理。X射線熒光實際上是一種表面分析方法。激發(fā)僅發(fā)生在樣品的淺表面, 所以我們必須注意分析樣品表面相是否具有代表性。另外, 樣品粒度分布和樣品的平均尺寸是否發(fā)生變化, 以及樣品中是否存在不均勻多孔狀態(tài)都應(yīng)該提前進行考慮。樣品準(zhǔn)備過程中, 由于步驟繁瑣, 也必須防止損失和污染樣品。 X熒光光譜儀必須是固體樣品和液體樣品。在本文中主要介紹了固體樣品的制備方法。主要有以下兩種方法:
? ? ? ?(1) 熔片法:該方法中常用到的氧化劑包括硝酸鋰、硝酸鉀、二氧化鈰、二氧化鋇和硝酸鈉等, 這樣可以防止鉑合金坩堝被損壞。常用的脫模劑包括氟化鋰、碘化鉀、溴化鈉、碘化銨、碘氫酸以及溴水等。它們能完全從坩堝中溶解熔融物質(zhì)的玻璃體, 但不應(yīng)添加太多的脫模劑, 否則, 玻璃體將經(jīng)歷結(jié)晶和破裂, 或形成球鑄造時, 妨礙其扁平化。具體過程稱量5.0 g無水四硼酸鋰和1.0 g碳酸鋰, 0.6g三氧化二鈷粉以及0.6 g干燥試樣, 然后在50 ml燒杯中加入1 g硝酸銨攪拌進入鉑金坩堝, 預(yù)氧化5min后取出冷卻, 加進去1 ml碘化銨 (500 g/L) 溶液。在冶煉爐中熔化曲線, 1 050溫度下熔融變溫10 min, , 冷卻后貼上標(biāo)簽標(biāo)定。
? ? ? ?(2) 壓片法:粉末樣品通常是研磨成一定大小之后, 壓制成圓形樣品。有時加入粘合劑, 樣品需要研磨均勻。采用粉末樣品測定的樣品的顆粒大小, 樣品的尺寸普遍小于0.075 mm。該方法的主要缺點是研磨尺寸、礦物形成結(jié)構(gòu)或粘結(jié)劑的加入, 使測量結(jié)果偏離準(zhǔn)確值。

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X熒光光譜儀制樣方法
? ? ?? X熒光光譜儀分析法屬于一種非破壞性儀器分析方法。廣泛應(yīng)用于耐火材料、鋼鐵、螢石、石灰石、鐵礦石、礦渣以及地質(zhì)等多種領(lǐng)域元素的測定。它是通過對已知結(jié)果的樣品測量和建立正確的數(shù)學(xué)模型, 得到了精確分析結(jié)果的測量方法。
? ? ? ?4、 X射線熒光技術(shù)實驗結(jié)果及分析
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? ? ? ?首先, 在上述的實驗過程當(dāng)中, 我們可以看出X熒光分析法的操作相對穩(wěn)定, 操作更方便, 實驗結(jié)果誤差小, 能更好地適應(yīng)各種礦石多元素分析的要求。然而, 從我們得出的實驗結(jié)果來看, 實驗仍存在一些誤差, 綜合分析的原因如下:
? ? ? ? ?(1) 實驗所使用的樣品變量不唯一
? ? ? ? ?雖然在實驗過程中選取了兩組完全相同的實驗樣品進行對比試驗, 但是由于礦物自身的特性, 及時我們精心選出的樣品仍可能存在一些肉眼難以觀察到的微量元素, 需要具體實驗才能夠?qū)Ρ瘸鼋Y(jié)果。在這種情況下, 實驗組和對照組之間的微量差異很可能導(dǎo)致實驗結(jié)果的誤差。
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? ? ? ? ?(2) 環(huán)境、人員等外界因素差異

? ? ? ? ?許多外部因素也會影響著實驗的結(jié)果。比如說實驗工作人員的具體操作方式、所處的外界環(huán)境、溫度等因素的不穩(wěn)定性, 造成實驗結(jié)果與準(zhǔn)確值存在著一定的誤差。

? ? ? ? ?5 、結(jié)論
? ? ? ?? X熒光光譜儀技術(shù)的運用, 成功實現(xiàn)了多礦石多元素的分析。尤其運用X光管作為激發(fā)光源的X熒光分析技術(shù)有著顯著的技術(shù)優(yōu)勢, 并將在該領(lǐng)域的市場上長期處于領(lǐng)先的地位。目前我國已經(jīng)運用了X射線探測器和高性能、高壓電源的X射線管, 有助于國內(nèi)的X熒光分析儀研制與應(yīng)用。因此, 我們需要重視起X熒光分析技術(shù)在礦物領(lǐng)域的運用, 爭取通過研制能夠克服測量過程中存在的誤差, 得到更為精確的結(jié)果, 促進我國礦物領(lǐng)域的發(fā)展。

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